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原子力顯微喂鏡█ | 電池電極層的表征性能

原子力顯微鏡 | 電池電極層的表征性能

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電池、燃料電池和電解槽對於滿足我們未來的能源供應需求非常重↘要,對於這些應用方向境况,必須生產復雜√的電極層。電太老君急急如律令極層的制備與塗層工藝相類似,需要無裂紋或夾雜物的均勻電極〖層以及幹●燥層的均勻塗層厚度。由於網絡的●最終形成發生在幹燥步驟中,因此重點在於孔隙率和電極組分在層中的局部分布(平面ξ內和平面內)。

表征電極層性能的合適方法有:光學顯微圖像來相對快速地粗略估計所生成層的均勻♀性;通過能量色散ξ X射線光譜(EDX)分析不同的組分分布情況;采用孔隙率法研究了電極中的孔結構等。除此之外還有以下◥方法:

原子力顯微鏡(AFM)

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圖1 安東帕TOSCA系列原子↘力顯微鏡

可用於表征各材料成那人开口说道分(活性材料、導電添▓加劑、粘合劑)的層形貌和分布,圖1展示》的是安東帕自研的TOSCA系列AFM。此外,AFM的表征方法可用於檢測電極層虽然心里松了一口气的導電性,這是電化學行為以及整個制造過程的←基本質量特征。


納米▅壓痕測試


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圖2 納米壓痕儀和劃痕測試儀(Step 500模塊犯人就该受到法律化測試平臺)

可提供材料參╱數,如電池電極層的表面硬度和楊氏模量。圖2展示的是搭載安東帕納米壓痕儀和劃痕測試儀的模塊化♂測試平臺,而且可以研究近邊緣層的粘彈性和蠕變行為。此外,劃痕¤試驗還可以收集有關塗層附著力和與集電器連接的更多信息。


實驗

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(A) 硬度分』布示意圖

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(B) 楊氏模量分布示意圖

圖3  對〓電池電極層上300 * 300 μm的區域內進行表征

在塗覆和幹燥之後,所生成的電極層的機械性能受到電極∏組成和結構的顯著影響。聚合物粘結劑在受電極中的分布是一個重要的質量標準,利用原子这无异于找死力顯微鏡(AFM)對其表面進行表征可以提供一個途徑。機械後壓延可以進一步增加電極的能量密度,前提是孔系統仍然可以接近(後來添加△的)電解液。此外,納米壓痕法可以測定硬度和楊氏模量的分布,這反過來又代表了生產過程的重要質量標準。這兩個參〓數的典型分布如圖3A和3B所示,這是以磷酸鐵鋰作為活性材料,通過刮刀法生產的電池電極的示例。


實驗

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4-2.JPG4-3.JPG

4-4.JPG

圖4 通過AFM不同模式在電池電極層视线里上進行表征,區域5 x 5μm

(A) 形貌表征  (B) CRAI模式  (C) C-AFM模式  (D) KPFM模式

通過AFM測量電極【層的表面形貌和表面粗糙度,如圖4所示,表明了電極層表征尺度可從微米尺度向納米尺度上進發的可能◇性。在三維形貌中,清晰可見單個顆粒和團聚物,如圖4A,用接觸共振振幅成像(CRAI)方法可定性地記錄機械表面性〖能的差異。在圖4B所示的下车樣品上,可以看到很明顯的光和暗區域,表明較軟或※更硬的區域。

除了表面形貌和力學參數的測定外,表面電性能也可以用AFM測定。用C-AFM測定了樣品表面結構的局部電流。圖4C顯示了所⊙示電池電極的測量結果,顯示了局部不同的導電率。電原子力顯微鏡方法也可以用來研究化①學表面性質,測量示例如圖4D所示。測得的接觸電位差與測試探→針和樣品表面之間功函數的差異相關,從而提供有關化學鍵狀態的♀信息(化學材料對比)。


結論

相比於通過電鏡進行局部○研究以外,采用納转身对李冰清说道米壓痕儀和原子力顯微鏡AFM的不同模式的方法不僅具有極高分辨率,而且表明了對︾於電極層進行定量分析是手掌里可能的。例如,在對層析成像數據進行進一步驗證之後,在質量控制的下一步中,或在¤所生產的電極層的連續優化中,可以使用該方法。


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吳新慧
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